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Chiralpak AD-H和Chiralcel OJ-H手性固定相拆分扁桃酸系列化合物

王敏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09051

对比了商品化的淀粉型手性固定相Chiralcel OJ-H和纤维素型手性固定相Chiralpak AD-H柱在正相条件下对扁桃酸系列8个化合物的拆分,结果表明Chiralcel OJ-H柱对扁桃酸系列化合物具有更强的手性识别能力,8个外消旋扁桃酸化合物在36 min内都得到了基线分离.研究发现,扁桃酸苯环上的取代基对其拆分的难易程度影响很大,其电子诱导效应影响扁桃酸类化合物在固定相上的保留时间,其空间位阻效应是扁桃酸在固定相上被拆分成败的决定因素.通过对比分析扁桃酸和手性柱的结构,探讨了可能的手性拆分机理是基于Chiralpak AD-H(Chiralcel OJ-H)手性固定相和扁桃酸系列化合物之间的氢键-氢键、偶极-偶极、π-π电子相互作用以及空间适应性等诸多因素的综合影响,其中空间适应性起到至关重要的作用.本研究可为一些实际光学活性扁桃酸及其类似物的对映体纯度测定与拆分研究提供参考.

关键词: 液相色谱 , 手性拆分 , 扁桃酸 , Chiralpak AD-H手性固定相 , Chiralcel OJ-H手性固定相

纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)手性固定相拆分氨鲁米特对映体

林小建 , 龚如金 , 李平 , 于建国

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04022

以纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Chiralcel OD-H)在高效液相色谱上拆分了氨鲁米特对映体。通过测定氨鲁米特在正己烷/乙醇和正己烷/异丙醇中的溶解度,优选了对样品溶解度大的流动相体系,并考察了流动相添加剂乙醇胺对拆分效果的影响。在此基础上进一步研究了流动相中乙醇含量、柱温和进样量对分离因子、分离度、不对称因子和理论板数的影响,从而确定了最佳的拆分条件:固定相为 Chiralcel OD-H,流动相为正己烷/乙醇/乙醇胺(体积比为30:70:0.1),柱温25℃。本文所得结果可为工业放大提供基础数据。

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 手性拆分 , 氨鲁米特

Chiralpak AD和Chiralcel OD-H手性固定相拆分3α-酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷类化合物

成斌 , 谢一凡 , 胡优敏 , 刘慧中 , 钮因尧 , 陆阳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01038

采用高效液相色谱法,以不同配比的正己烷-异丙醇为流动相,在正相色谱条件下,考察了6个3α-酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷对映体在淀粉型手性固定相 Chiralpak AD、纤维素型手性固定相 Chiralcel OD-H 上的分离情况,以建立该类化合物的手性拆分方法。结果表明,在 Chiralpak AD手性柱上,对映体6实现完全分离,而对映体1完全不能分离;在 Chiralcel OD-H柱上,对映体1、4、3分别实现完全分离、基线分离和基本分离,对映体6只能实现部分分离;对映体5在两种手性柱上都完全不能被分离。说明固定相手性空腔的结构对化合物的拆分结果影响很大。研究发现,C-3α位取代基团的空间位阻效应主导手性固定相对对映体的选择性识别作用,而化合物与固定相之间的分子间作用力对手性拆分也产生重要影响。研究结果为其他莨菪烷类化合物的手性拆分提供了参考。

关键词: 高效液相色谱 , 对映体 , 莨菪烷 , 手性拆分

S-布洛芬分子印迹膜的制备与手性拆分性能

刘丽娟 , 许振良 , 张颖

高分子材料科学与工程

采用聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜为支撑体,制备了S布洛芬分子印迹膜,并对膜的选择结合性及手性拆分性能进行了研究。研究结果表明,S布洛芬分子印迹复合膜对S布洛芬具有较好的选择结合性,在膜上的结合量达到22.8μmol/g。膜的错流过滤实验表明,S-布洛芬透过膜的速率大于R-布洛芬,分离因子为1.17,这将有利于外消旋布洛芬的分离。扫描电镜(SME)也同样表明,在膜的表面涂上了一薄层印记膜。

关键词: 布洛芬 , 分子印迹膜 , 手性拆分

手性合成、手性拆分在分析分离科学及医药学中的应用?

张来新 , 朱海云

合成材料老化与应用

简要介绍了手性合成、手性拆分及应用。重点介绍了:(1)手性合成及手性拆分在分析分离科学中的应用;(2)含氧侧链三唑类抗真菌活性化合物的合成及在医药学中的应用;(3)酸性记忆效应对环糊精手性固定相的手性分离及应用。并对手性化学的发展进行了展望。

关键词: 手性合成 , 手性拆分 , 应用

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